14二氧六环厂家
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为大家介绍N-甲基吗啉和1,4二氧六环的制备方法!

2020-11-06 23:32:29

一、N-甲基吗啉制备方法


由吗啉与甲醛、甲酸反应而得。将甲醛慢慢加入吗啉中,在搅拌下滴加甲酸,反应自动回流并放出二氧化碳。加完甲酸后,加热回流4-5h。冷却后加入氢氧化钠立即蒸馏,收集小于99℃的全部馏分,加入氢氧化钠至饱和,冷却分出油层,干燥,分馏,收集114.5-117℃馏分即为成品。

N-甲基吗啉和1,4二氧六环的制备方法

另一种方法以二氯乙醚、一甲胺水溶液、液碱等搂原料,一步法合成,流程短,设备简单,工艺条件温和,投次少,产品收率高,质量好。


二、1,4-二氧六环制备方法

由乙二醇(或聚乙二醇醚)在硫酸催化下脱水而得。也可以由环氧乙烷直接二聚。二聚反应在酸性催化剂存在下进行,催化剂可以是硫酸、硫酸氢钠、三氟化硼等。工业级1,4-二氧六环需要精制为纯品时,可将粉状氢氧化钠加入1,4-二氧六环中,除去酸性物质和水分,滤去固体物质后蒸馏即得成品。


提纯方法

1,4-二氧六环能与水任意混合,常含有少量二乙醇缩醛与水,久贮的1,4-二氧六环可能含有过氧化物。1,4-二氧六环的纯化方法,在500mL1,4-二氧六环中加入8mL浓盐酸和50mL水的溶液,回流6~10h ,在回流过程中,慢慢通入氮气以除去生成的乙醛。

冷却后,加入固体氢氧化钾,直到不能再溶解为止 ,分去水层,再用固体氢氧化钾干燥24h。然后过滤,在金属钠存在下加热回流8~12h,最后在金属钠存在下蒸馏 ,压入钠丝密封保存。精制过的1,4-二氧环己烷应当避免与空气接触。


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