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采用氧化甲基吗啉制备纤维素膜

2020-06-23 17:27:06

今天,精细化工原料厂家为大家介绍采用氧化甲基吗啉制备纤维素膜的工艺及研究成果

在 NMMO 制备纤维素膜工艺中,纤维素在NMMO 的溶解方式有直接溶解法和间接溶解法直接溶解法是先通过减压蒸馏的方法将 NMMO 溶剂含水量降到 13% 以下,然后再将纤维素加入 NMMO溶剂中溶解。间接溶解法是将纤维素加入未经增浓的NMMO 溶剂中进行溶胀,然后再减压蒸馏脱水。


将与 NMMO 溶液混合的纤维素在 85 ~ 120℃ 下减压脱水、溶解,以得到较高浓度的纤维素溶液;经过滤、脱泡后,较高浓度的纤维素溶液通过环状口模或狭缝口模挤出,在低温水浴或 NMMO 与 H 2 O 混合浴中凝固成形,最后经拉伸、水洗、塑化、干燥等工艺制成NMMO 纤维素膜


一、原料的选择

成膜使用的纤维素浆粕可以是木浆或棉浆,同其他纤维素制品对浆粕的要求一样,要求纤维素浆粕杂质含量低、分子质量分布窄。以 NMMO 为溶剂,以含大量半纤维素和木素的未漂浆为原料,生产 Lyocell 纤维,该工艺减少了对纤维的加工处理过程,提高了纤维素得率,降低了生产成本,同时保持了传统 Lyocell 纤维的优良特性。

以竹浆粕为原料,NMMO 制备竹基纤维素薄膜,发现NMMO 制备的竹基纤维素薄膜具有近似原竹纤维的物理性能。

含有木素、半纤维素和钙、镁、铁等离子的慈竹浆为原料,以 NMMO 为溶剂来生产 Lyocell 纤维,研究了用 NMMO 作溶剂溶解竹纤维素的工艺条件,并对如何选择制备竹 Lyocell纤维的竹浆原料进行了阐述。

用乙醇法制备蔗渣浆,以 NMMO 为溶剂将蔗渣浆纤维素溶解成膜,并对制得的纤维素膜的结构进行了探索。

氧化甲基吗啉

二、纤维素在 NMMO 中的溶解

纤维素加入 NMMO 中,首先发生润胀,快速运动的 NMMO 分子扩散进入纤维素中,并到达无定形区和结晶区的表面。此时,无定形区的氢键首先出现变化,纤维素分子间的氢键被打开并被纤维素和NMMO 分子间的氢键所代替。随着无定形区氢键的断裂,NMMO 分子不断进入纤维素的无定形区和结晶区,并形成润胀化合物,破坏纤维素的超分子结采用氧化甲基吗啉制备纤维素膜的研究进展构,结晶区内的氢键也不断被打开,最终使 NMMO分子无限进入,导致纤维素溶解。

微波 (功率 105 ~ 490 W,频率 2450 MHz) 对 NMMO溶解纤维素进行加热处理。在纤维素溶解过程中采用微波加热能够大大缩短纤维素溶解时间,并且能耗也降低

不同浓度的纤维素/NMMO/水体系制膜并测定了纤维素膜结晶区和聚合度,发现微波加热的功率为 210 W 时最有利于纤维素在 NMMO 中的溶解。

吹膜法来制备纤维素膜,通过改变吹胀比和拉伸速度得到不同力学性能的纤维素膜。纤维素膜强度的提高使得纤维素膜可以吹得很薄,从而降低了单位面积纤维素膜的成本。

NMMO 法,分别以水、甲醇、乙醇和由它们配制的双组分溶液为凝固浴,制备了纤维素膜。研究结果表明,不同凝固浴制备出的纤维素膜在干态形貌上差别明显。纤维素膜的湿态孔隙率基本不受凝固浴组成影响,而干态下的致密区域在水溶胀后呈现多孔结构。孔径随纤维素结晶度的增大而增大,纤维素结晶度相当程度上决定了湿膜的孔径,因而对湿膜平均孔径影响很大。通过改变由甲醇和乙醇组成的凝固浴,可分别或协同地调控纤维素膜的干态或湿态结构。

以 NMMO 为溶剂,采用 L-S 相转化法制备非对称纤维素膜。研究结果表明,随刮膜速度的提高,制得的纤维素膜的表面平均粗糙度变小,膜表面变平整,孔径变小,结晶度增大,纵横向的取向度有一定程度的增加,水通量及透明度下降,而截留率与拉伸强度增大。


三、NMMO 纤维素膜的成形

以棉纤维为制膜原料,沉浸凝降法制得了具有良好气体通透性的纤维素膜。研究发现,当纤维素浓度为 5%时,制得的纤维素膜的表观质量好、透明度高。

NMMO 溶解纤维素,并向纤维素溶液中添加无机填料来制备纤维素膜,研究了不同填料种类和添加量对纤维素膜力学性能的影响。结果表明,SiO 2 、多孔沸石、CaCO 3和 TiO 2 添加量分别为1. 5%、1. 0%、0. 5% 和 0. 1% (对纤维素) 时,制备的无机充填纤维素膜的力学性能较好,添加量为1%的硅烷偶联剂处理后的无机充填纤维素膜力学性能更好。采用 NMMO 作溶剂,在纤维素/NMMO溶液中加入有机黏土 (十二烷基三苯基-磷-云母,C12PPh-mica) 来改善纤维素膜的机械性能与气体阻隔性。研究发现,加入很少量 (1% ~ 7%) 的有机黏土就可以达到很好的效果。


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