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为大家介绍三种N-甲基吗啉的制备方法!

2020-06-09 17:57:19

N-甲基吗啉在化工行业是比较常用的化学原料,下面,N-甲基吗啉厂家为大家介绍了三种纯正的甲基吗啉制备方法,一起来了解一下吧!

N-甲基吗啉厂家

方法一:将一定量的吗啉和碳酸二甲酯加入到带有温度计、回流冷凝管、电动搅拌器的四口瓶中,加热到一定温度进行反应。反应一定时间后。将回流冷凝管换成蒸馏装置蒸馏出反应生成物甲醇,直到反应不再出液体时停止反应。用色质联用仪测得所生成产品的收率。用萃取方法将碳酸二甲酯从蒸出混合物中萃取出来回收利用。


方法二:将一定量的吗啉和碳酸二甲酯(n(C4H9NO)n(C∶3H6O3)=1:1.2)放入带有温度计、回流冷凝管、电动搅拌器的四口瓶中,加热到一定温度(100)℃进行反应。当反应达一定时间后(3h),将回流冷凝管换成蒸馏装置蒸馏出反应生成物甲醇,直到反应不再馏出液体停止反应。用薄层板测得产物N-甲基吗啉的收率,高效液相色谱仪测得产物N-甲基吗啉的纯度.


方法三:将87g吗啉加入带回流冷凝管、电动搅拌器的250mL三口瓶中,加热至100℃时,边搅拌边加入亚磷酸二氢钠57.7g和多聚甲醛36g的混合物,温度达到115℃时出现回流,保持该温度反应20min,然后冷却,磷酸氢钠以水和物的形式结晶析出,过滤分离出固体,得滤液为产物,不经干燥直接进行蒸馏,收集114~117℃的馏分得N-甲基吗啉95g,经气相色谱分析纯度98%。


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