二乙醇胺在硫酸存在下脱水环合制备吗啉的精制方法如下:精细化工原料价格将吗啉与金属钠一起回流1小时,在干燥氮气流下常压蒸馏精制。或用无水硫酸钙干燥后分馏。精细化工原料价格也可以将吗啉制成草酸盐,用60%%乙醇重结晶2次,加入浓氢氧化钾水溶液使吗啉游离出来,分离后用固体氢氧化钾干燥,再用金属钠干燥,然后分馏。
碳铵法将苯酐和碳酸氢铵按摩尔比1:1.2混合,经粉碎机粉碎后投入反应釜,加热约4h升至200℃,再以稍快速度升温至280-300℃。精细化工原料价格将熔融物出料至结晶,冷却固化、粉碎即得成品,收率95%以上。每吨含量为95%的邻苯二甲酰亚胺需消耗苯酐1030kg、95%碳酸氢铵660kg。(以邻苯二甲酸酐与碳酸氢铵(液氨或氨水)按摩尔比1∶1.2均匀混合后,于反应罐中加热300℃,经冷却、粉碎即为精细化工原料价格。)
精细化工原料价格由二乙醇胺在硫酸存在下脱水环合而制得。将二乙醇胺加入反应锅内,在60℃以下滴加H2SO4,加毕升温至185~195℃,保温30min,冷却至60℃,滴加NaOH溶液,使pH=11,冷却过滤,滤液精馏,收集130℃以下馏分即为吗啉。精细化工原料价格也可用二乙二醇和氨在催化剂存在和压力下制得吗啉。该方法原料易得,成为世界上生产吗啉的主要方法。
精细化工原料价格反应在内径为30ram的石英管固定床反应器上进行:反应器内装填有15上述n一86号催化剂,将经过微量泵计量的邻二甲苯(0.6g,h)气化后,与经转子流量计计量的氨气、空气混合,氨气流量为0.61l/h,空气流量为611/h:反应混合气经预热后.通过催化剂床层反应。反应温度南外加热维持,通过精密温控仪调控,反应温度为663±2K。反应后的产品冷凝,沉积于捕集器内,尾气经尾气管放空:每8小时更换一次捕集器,精细化工原料价格用水冲出,水洗后,干燥称重,得白色针状晶体5.04g,原料转化率98%,摩尔收率757%,选择性772%;用气相色谱分析产品纯度为997%.产品中含邻苯二腈02%,测熔点为(234—235)℃。
随着我国石油化工的发展,将为精细化工原料价格生产提供优质低价的原料,吗啉价格随之下降,将有利于在金属防腐方面的应用。另外优质精细化工原料还可用于PH调节剂、气体吸收剂、和合成除草剂等,国内也应加大开发与研究力度,促进吗啉的消费与发展。
我国优质精细化工原料生产能力及前景分析。我国目前吗啉的生产能力约15000吨/年,年产量约8000吨。目前还有许多企业计划新上吗啉装置,若2005年以前我国禁止使用促进剂NOBS,吗啉供过于求的局面将会非常明显,而且国外许多国家因为早以禁用有毒促进剂,精细化工原料价格也出现不同程度的过剩现象,不会从中国进口产品,吗啉发展前景令人担忧,因此大力开发吗啉的下游产品和应用是非常关键的。