
碳铵法将苯酐和碳酸氢铵按摩尔比1:1.2混合,经粉碎机粉碎后投入反应釜,加热约4h升至200℃,再以稍快速度升温至280-300℃。氧化物批发将熔融物出料至结晶,冷却固化、粉碎即得成品,收率95%以上。每吨含量为95%的邻苯二甲酰亚胺需消耗苯酐1030kg、95%碳酸氢铵660kg。(以邻苯二甲酸酐与碳酸氢铵(液氨或氨水)按摩尔比1∶1.2均匀混合后,于反应罐中加热300℃,经冷却、粉碎即为氧化物批发。)

氧化物批发介绍,该工艺主要根据苦卤中含有的主要盐类如氯化镁、氯化钠、硫酸镁、氯化钾等的溶解度随温度变化的规律不同,在加热蒸发条件下,首先氧化物批发使氯化钠和硫酸镁 (以MgSO4 · H2O 的形式) 析出,进行固液分离后 ,降低母液温度,氯化钾和氯化镁以复盐光卤石的形式自母液析出,进行固液分离后便得到光卤石,加水溶解其中的氯化镁,则得到氯化钾。

在国外正规的氧化物作为金属大气防锈剂已广泛用于机械仪表、汽车、医疗器械和军工等领域,目前国内外主要使用金属大气防锈剂亚硝酸二环己胺和碳酸环己胺,对人体和环境的毒性较大,制约了气相防锈剂的推广与应用,而氧化物批发作为金属气液的腐蚀抑制剂具有毒性低的优点,发展前景较好。

氧化物批发介绍,由于N-(3-溴丙基)邻苯二甲酰亚胺和生成物中的邻苯二甲酰亚胺都能在碱性条件下水解,所以反应不能在水中进行,要用无水溶剂。该方法操作要求较高,试剂较贵。洛阳氧化物批发以取代的2-硝基苯酚为原料,NaOH为碱,与1,3-二溴丙烷反应制备3-芳氧基-1-溴丙烷,再经Gabriel反应合成3-芳氧基-1-丙胺,并对反应条件进行了研究。取代的2-硝基苯酚与1,3-二溴丙烷的反应可以在常规加热和微波辐射加热下进行。

正规的氧化物所用原料苯酐是以邻二甲苯或萘为原料,在催化剂作用下气相氧化制备而得,因而整个反应路线复杂,污染环境,总的收率不高(以我国正规的氧化物为例,苯酐生产以萘氧化法为主,摩尔收率约70%,苯酐合成亚胺的收率为90%一95%,总的摩尔收率约为65%)。我们研究了邻二甲苯与氨气和空气催化反应,一步生成邻苯二甲酰亚胺的方法和工艺。反应简捷,收率较高,且对环境友好。